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法测(ce)定超纯酸和光刻胶分离(li)液中的多种多样超少量因素

    半导体工业需要能够在sub-ppb 浓度范围内测定超微量金属的分析技术来分析非常复杂的样品基质和腐蚀性酸。为了满足上述要求，快速多元素分析过程电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等高效的分析方法。但是，在某些情况下，工艺/ 设施故障排除过程只涉及少数元素，人们需要轻松快速地测定常见的环境元素，具体包括钠（Na）、钙（Ca）和铝（Al）等成碱元素，以及铁（Fe）和铜（Cu）等过渡元素。在这些情况下，石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）将非常有用。石墨炉原子吸收光谱法是一种特殊的、选择性很强的分析方法，能够通过优化的温度程序去除复杂的样品基质。样品基质中的干扰物质自分析物中去除并分离出来之后，分析几乎不受干扰，能够得到准确的分析结果。石墨炉还可以进行元素预浓缩，对有机光刻胶和高浓度腐蚀酸等样品中的超微量元素测定尤为重要。

测试(shi)條件(jian)

     器材和化学制剂(ji)

所有(you)(you)(you)测(ce)(ce)量均使用(yong)(yong)(yong)了PerkinElmer PinAAcle™ 900Z 原子(zi)吸收(shou)（AA）光谱(pu)仪。PinAAcle 900Z 原子(zi)吸收(shou)光谱(pu)仪配备(bei)有(you)(you)(you)横(heng)向加热(re)石(shi)墨(mo)原子(zi)化器(qi)（THGA）和(he)(he)AS 900 自(zi)动(dong)进(jin)样(yang)器(qi)。通过 AS 900 自(zi)动(dong)进(jin)样(yang)器(qi)，将(jiang)样(yang)品(pin)自(zi)动(dong)转(zhuan)移到THGA 石(shi)墨🉐(mo)管(guan)中(zhong)(zhong)。在制(zhi)造商建议的(de)(de)(de)操(cao)作条件下(xia)，使用(yong)(yong)(yong)带编码(ma)的(de)(de)(de)无电缆Lumina™ 单元素空(kong)心阴极灯（HCL）作为(wei)光源。 为(wei)避免实验室环境造成污染，我(wo)们遮盖(gai)了自(zi)动(dong)进(jin)样(yang)器(qi)和(he)(he)石(shi)墨(mo)炉室。制(zhi)备(bei)空(kong)白(bai)溶(rong)液(ye)和(he)(he)标准样(yang)品(pin)所需(xu)的(de)(de)(de)所有(you)(you)(you)烧瓶和(he)(he)聚乙(yi)烯(xi)杯(bei)都(dou)事先放入体积(ji)分数为(wei)5% 的(de)(de)(de)硝酸溶(rong)液(ye)中(zhong)(zhong)浸泡24 小时，然后注入超纯水(shui)贮存备(bei)用(yong)(yong)(yong)。每天进(jin)行分析(xi)前，用(yong)(yong)(yong)超纯水(shui)灌注自(zi)动(dong)进(jin)样(yang)器(qi)的(de)(de)(de)聚乙(yi)烯(xi)冲洗瓶。所有(you)(you)(you)测(ce)(ce)量均采用(yong)(yong)(yong)带集成台的(de)(de)(de)UltraClean THGA 石(shi)墨(mo)管(guan)。PinAAcle 900 的(de)(de)(de)TubeView™ 石(shi)墨(mo)炉摄像(xiang)头(tou)(tou)（图1）用(yong)(yong)(yong)处颇多(duo)，能(neng)够(gou)帮助用(yong)(yong)(yong)户调整(zheng)进(jin)样(yang)针伸入石(shi)墨(mo)管(guan)的(de)(de)(de)深(shen)度，并(bing)且在分析(xi)过程(cheng)中(zhong)(zhong)监测(ce)(ce)平台上的(de)(de)(de)任何(he)残留(liu)物堆积(ji)。在温度程(cheng)序的(de)(de)(de)方(fang)法开发(fa)过程(cheng)中(zhong)(zhong)，上述摄像(xiang)头(tou)(tou)也用(yong)(yong)(yong)于验证干(gan)燥步骤，确(que)保样(yang)品(pin)不会沸(fei)腾或飞溅。对(dui)于有(you)(you)(you)机样(yang)品(pin)，如带有(you)(you)(you)表面(mian)活性剂和(he)(he)四甲(jia)基氢氧化铵的(de)(de)(de)光刻(ke)胶(jiao)剥(bo)离液(ye)，TubeView 摄像(xiang)头(tou)(tou)就是一(yi)个方(fang)便的(de)(de)(de)工(gong)具(ju) ，可用(yong)(yong)(yong)来确(que)定(ding)热(re)解步骤之(zhi)前的(de)(de)(de)干(gan)燥温度和(he)(he)保持*干(gan)燥时间。

20 μL 标(biao)(biao)准溶(rong)(rong)液或样(yang)品溶(rong)(rong)液以及(ji)5 μL 加标(biao)(biao)回(hui)收(shou)标(biao)(biao)准溶(rong)(rong)液通(tong)过(guo)(guo)自动(dong)进(jin)样(yang)器(qi)注(zhu)入于石墨管中(zhong)。我(wo)们(men)可以通(tong)过(guo)(guo)干(gan)燥(zao)和热解等适(shi)当优化(hua)方式从(cong)石墨炉(lu)中(zhong)去除上述(shu)试剂(ji)的(de)样(yang)品基质(zhi)，因(yin)此(ci)，除了分(fen♊)析铝元(yuan)(yuan)素(su)(su)之外，其他分(fen)析过(guo)(guo)程(cheng)不需(xu)要添加化(hua)学改(gai)性(xing)剂(ji)。分(fen)析铝元(yuan)(yuan)素(su)(su)时(shi)，使用(yong)(yong)5μl 的(de)0.015 mg Mg(NO3)2 用(yong)(yong)作基质(zhi)改(gai)性(xing)剂(ji)。每种(zhoꦯng)分(fen)析物(wu)重复进(jin)行三次读(du)数。所述(shu)软(ruan)(ruan)件的(de)方法开发(fa)特点在(zai)于自动(dong)优化(hua)特定基质(zhi)中(zhong)各(ge)个(ge)元(yuan)(yuan)素(su)(su)的(de)温度程(cheng)序(xu)。此(ci)外，本研究旨(zhi)在(zai)为(wei)各(ge)种(zhong)元(yuan)(yuan)素(su)(su)找(zhao)到(dao)一(yi)个(ge)优化(hua)的(de)温度程(cheng)序(xu)，能(neng)够适(shi)用(yong)(yong)于尽可能(neng)多的(de)化(hua)学品。在(zai)方法开发(fa)软(ruan)(ruan)件和TubeView 摄像(xiang)头的(de)辅助下，我(wo)们(men)进(jin)行一(yi)个(ge)额外的(de)干(gan)燥(zao)步骤(zhou)，从(cong)而实(shi)现光刻胶显(xian)影剂(ji)的(de)*干(gan)燥(zao)。表1 和表2 列出了分(fen)析各(ge)种(zhong)元(yuan)(yuan)素(su)(su)时(shi)的(de)仪(yi)器(qi)设(she)置和温度。

    根(gen)(gen)据(ju)(ju)SEMI 指(zhi)南(nan)(nan)关(guan)于工艺(yi)化(hua)学(xue)(xue)品纯度(du)的(de)(de)(de)(de)规定(ding)(ding)，分析数据(ju)(ju)的(de)(de)(de)(de)加(jia)标(biao)回(hui)收(shou)率应(ying)达(da)到(dao)75% 到(dao)125%。数据(ju)(ju)表明，石(shi)墨炉程序(xu)对不同的(de)(de)(de)(de)化(hua)学(xue)(xue)基(ji)质(zhi)具有稳定(ding)(ding)性(xing)，达(da)到(dao)了《SEMIC1-0310 液体化(hua)学(xue)(xue)品分析指(zhi)南(nan)(nan)》规定(ding)(ding)的(de)(de)(de)(de)回(hui)收(shou)率标(biao)准2。仪器检(jian)出(chu)限(xian)(xian)(xian)(xian)(xian)（IDLs）根(gen)(gen)据(ju)(ju)10 份(fen)(fen)空白重(zhong)复(fu)(fu)样(yang)品的(de)(de)(de)(de)分析结(jie)果和3 倍(bei)标(biao)准偏差(cha)(cha)进行(xing)计算(suan)。方法(fa)(fa)检(jian)出(chu)限(xian)(xian)(xian)(xian)(xian)（MDL）根(gen)(gen)据(ju)(ju)7 份(fen)(fen)清洁、未加(jia)标(biao)重(zhong)复(fu)(fu)样(yang)品（低(di)浓度(du)）的(de)(de)(de)(de)分析结(jie)果和3倍(bei)标(biao)准偏差(cha)(cha)进行(xing)计算(suan)。《SEMI C10-1109 方法(fa)(fa)检(jian)出(chu)限(xian)(xian)(xian)(xian)(xian)确(que)定(ding)(ding)指(zhi)南(nan)(nan)》3 规定(ding)(ding)，方法(fa)(fa)检(🔥jian)出(chu)限(xian)(xian)(xian)(xian)(xian)应(ying)依据(ju)(ju)至少两天内多次方法(fa)(fa)检(jian)出(chu)限(xian)(xian)(xian)(xian)(xian)测(ce)定(ding)(ding)结(jie)果的(de)(de)(de)(de)平均(jun)值进行(xing)确(que)定(ding)(ding)。然而，在(zai)本文中，由于我(wo)们(men)的(de)(de)(de)(de)目标(biao)是为各类化(hua)学(xue)(xue)品确(que)立一种(zhong)通(tong)用(yong)方法(fa)(fa)，因此，终确(que)定(ding)(ding)的(de)(de)(de)(de)方法(fa)(fa)检(jian)出(chu)限(xian)(xian)(xian)(xian)(xian)是各类化(hua)学(xue)(xue)品的(de)(de)(de)(de)方法(fa)(fa)检(jian)出(chu)限(xian)(xian)(xian)(xian)(xian)的(de)(de)(de)(de)平均(jun)值。根(gen)(gen)据(ju)(ju)基(ji)质(zhi)和物理性(xing)质(zhi)的(de)(de)(de)(de)差(cha)(cha)异，我(wo)们(men)选择了五种(zhong)化(hua)ꦿ学(xue)(xue)品进行(xing)这项研究，相关(guan)的(de)(de)(de)(de)检(jian)出(chu)限(xian)(xian)(xian)(xian)(xian)数值如表4 所示。

本研究旨在模拟真实(shi)(shi)的(de)实(shi)(shi)验室运作过程，因此，我们相应(ying)地(di)选(xuan)择了校准标(biao)准品(pin)。不过，由于(yu)标(biao)准品(pin)浓度(du)（3μg/L）远(yuan)高(gao)于(yu)方(fang)(fang)法(fa)(fa)检(jian)出限(xian)(xian)，因此，所(suo)测得(de)的(de)方(fang)(fang)法(fa)(fa)检(jia🌜n)出限(xian)(xian)因人为因素升高(gao)。实(shi)(shi)现(xian)较低的(de)方(fang)(fang)法(fa)(fa)检(jian)出限(xian)(xian)需(xu)要使用较低浓度(du)的(de)标(biao)准样品(pin)，所(suo)述浓度(du)应(ying)更接近(jin)于(yu)真正的(de)方(fang)(fang)法(fa)(fa)检(jian)出限(xian)(xian)。

使用实验室(shi)耗材(cai)

易耗品控制部(bu)件代(dai)码(ma)

2.0 mL GFAA 聚乙烯自动(dong)进(jin)样(yang)杯   ꦓ; B008💜7056

带(dai)♊集成(cheng)台(tai)的UltraClean THGA 石墨管&n𝔉bsp; B3140362

Mg(NO3)2 基质改性(xing)剂   B0190634

Lumina 镍(nie)空心阴极灯   N3050103

Lumina 钙(gai)空心(xin)阴极(ji)灯(deng)   N3050114

Lumina 铜空心阴极灯   N3050121

Lumina 铁空心阴极灯   N3050126

Lumina 钠空心(xin)阴极(ji)灯   N3050148

纯净级铝元素标准样品（1000 mꦜg/L） N9300184 (125 mL) N93𓃲00100 (500 mL)

纯净(jing)级钙元素标准样品（1000 mg/L） N9303763 (125 mL) 𒈔N9300108 (500 mL)

纯(chun)净级(j♐i)铜元素标准样品（1000 mg/L） N9300183 (125 mL)🐼 N9300114 (500 mL)

纯净级铁🔴元素标(biao)准样(yang)品（1000 mg/L） N9303771 (125 mL) N9300126 (500 mL)

纯净(jing)级钠元素标准(zhun)样品(pin)（1000 m𓆉g/L） N9303785 (125 mL) N9300152 (500 mL)

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美国PE，岛津，戴安，赛默飞全线耗材*，常用耗材常备库存。

石墨管，元素灯，无极放电灯，泵管，样品杯，基体改性剂，色谱柱，进样针，采样锥，截取锥，O型圈，雾室，过滤器等