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分析组合硅(gui)酸盐(yan)粘土(tu)矿(kuang)物组合复合维生素(su)糖衣♈片中的(de)硅(gui)酸盐(yan)粘土(tu)矿(kuang)化学(xue)物质(zhi)和合金金属重元素(su)

    为了防止饮食中缺乏矿物质，目前市场上有许多矿物膳食补充剂可供消费者选择。出于质量控制的目的，必须对这些产品的矿物质含量进行核实。此外，1990版的“营养标签和教育法”强制要求在美国境内销售的所有食品补充剂都必须准确标识，这也就意味着需要对这些产品进行强制性的准确测定。许多实验室通过使用火焰原子吸收光谱法(FAAS)来完成这项任务。与其他微量元素分析测试仪器相比，FAAS具有购机成本低、测试成本低，对实验操作人员培训少等优点。本研究的目的是使用PerkinElmer®PinAAcle™ 900T来完成对矿物膳食补充剂中矿物质和金属元素的测定，以证明FAAS对这类样品检测的适用性。本实验测定了两个市售复合矿物片剂样品中的7种元素、一个NIST®标准参考物质，以及一个模拟混合食物膳食的市售参考物质。

实验(yan)报告情(qing)况

     设(she)备和采血管

    本(ben)实验中所(suo)有(you)的(de)分(fen)析测(ce)(ce)试都(dou)使用(yong)PinAAcle 900T火焰和(he)纵向塞曼(man)石(shi)墨炉原子(zi)吸收光(guang)谱仪(yi)（美国(guo)康乃狄克州谢尔𝐆(er)顿铂金埃尔(er)默仪(yi)器有(you)限公司），该仪(yi)器操(cao)作软件为(wei)(wei)原子(zi)吸收用(yong)WinLab32™软件，软件运行环境为(wei)(wei)Microsoft® Windows®7。实验采用(yong)了一个带(dai)有(you)密封衬(chen)圈(quan)的(de)高灵敏度雾化器(PartNo. N3160112)。光(guang)源采用(yong)Lumina™单元(yuan)素空(kong)心阴(yin)极灯（HCLs）。各元(yuan)素仪(yi)器操(cao)作条件详(xiang)见表1。所(suo)有(you)元(yuan)素都(dou)重复测(ce)(ce)定(ding)3次，积分(fen)时间为(wei)(wei)4秒。

产品(pin)的样品(pin)和规(gui)范液体分离纯(chun)化

    将一(yi)个(ge)NIST® SRM 3280复(fu)合(he)维生素/复(fu)合(he)矿物(wu)(wu)质(zhi)片和2个(ge)非处(chu)方复(fu)合(he)维生素/复(fu)合(he)矿物(wu)(wu)质(zhi)片样品(pin)进行粗磨。称取0.75g样品(pin)，用约(yue)20mL ASTM®I类去(qu)(qu)(qu)离子(zi)水（>16MΩ •cm）将样品(pin)冲洗到1000mL容量(liang)(liang)(liang)瓶中(zhong)。然后(hou)向容量(liang)(liang)(liang)瓶中(zhong)分别加入4mL HCl（微量(liang)(liang)(liang)金属(shu)级）、2mL HNO3（微量(liang)(liang)(liang)金属(shu)级）和一(yi)个(ge)磁力搅(jiao)(jiao)拌(ban)棒。将配制的(de)样品(pin)消解(jie)溶液(ye)(ye)(ye)置于(yu)电热(re)板上搅(jiao)(jiao)拌(ban)一(yi)个(ge)小(xiao)(xiao)时，保持溶液(ye)(ye)(ye)处(chu)于(yu)温热(re)状态，防止沸腾。反应1小(xiao)(xiao)时后(hou)取出磁力搅(jiao)(jiao)拌(ban)棒，去(qu)(qu)(qu)离子(zi)水定容至刻度(du)。然后(hou)用Whatman® 46滤(lv)纸（小(xiao)(xiao)于(yu) 8 微米(mi)的(de)物(wu)(wu)质(zhi)通过(guo)(guo)）对(dui)消解(jie)溶液(ye)(ye)(ye)进行过(guo)(guo)滤(lv)，以除去(qu)(qu)(qu)溶液(ye)(ye)(ye)中(zhong)的(de)蜡质(zhi)不溶物(wu)(wu)质(zhi)（可能来自片剂外层）。过(👍guo)(guo)滤(lv)完(wan)成后(h♋ou)，将滤(lv)液(ye)(ye)(ye)适当稀释，用单元素标(biao)准（PerkinElmer Pure）水溶液(ye)(ye)(ye)进行定量(liang)(liang)(liang)分析(xi)。

按(an)照生(sheng)产商(shang)的(de)(de)说明将一个有(you)(you)证参考物质-混合食品膳食（CRM-MFD）（High Purity Standards，南卡罗(luo)来纳州查尔斯顿(dun)）根据每个元素的(de)(de)浓度进行溶解。由于所(suo)有(you)(you)片剂(ji)(ji)都(dou)含有(you)(you)大约2mg的(de)(de)硅(gui)，而(er)且大部分的(de)(de)硅(gui)都(dou)不能(neng)被溶解，因(yin)此(ci)在(zai)测(ce)定硅(gui)含量(liang)时(shi)(shi)(shi)为(wei)(wei)了测(ce)定结果的(de)(de)ꦫ准(zhun)确(que)，在(zai)溶解时(shi)(shi)(shi)需要加(jia)入HF（微量(liang)金属级），容量(liang)瓶也应换(huan)成塑料材质。测(ce)定钙和(he)镁时(shi)(shi)(shi)，所(suo)有(you)(you)标准(zhun)溶液(ye)(ye)、空白溶液(ye)(ye)和(he)样品中都(dou)加(jia)入0.2%的(de)(de)La(NO3)2(试剂(ji)(ji)级)，以(yi)消(xiao)除基(ji)体中其(qi)他元素的(de)(de)化(hua)学干扰。测(ce)定钾时(shi)(shi)(shi)，在(zai)所(suo)有(you)(you)待(dai)测(ce)溶液(ye)(ye)中加(jia)入0.2%CsCl(试剂(ji)(ji)级)作为(wei)(wei)电离缓冲(chong)液(ye)(ye)。

可(ke)是

    实验结(jie😼)果显示(shi)，所(suo)有(you)元素都(dou)具有(you)可接(jie)受的(de)(de)校准要求。FAAS对复(fu)合维生(sheng)素/🐟复(fu)合矿物质的(de)(de)分析结(jie)果见表(biao)2。表(biao)中所(suo)列数值为检测值乘以样品(pin)溶解和稀释倍数后(hou)得(de)到的(de)(de)样品(pin)终值。市售片剂(ji)结(jie)果计算(suan)和报告(gao)的(de)(de)单位均采(cai)用mg/片，主要是考虑与商品(pin)标签上标注(zhu)的(de)(de)单位一致。NIST® 3280片剂(ji)的(de)(de)检测结(jie)果显示(shi)，所(suo)有(you)元素的(de)(de)检测结(jie)果都(dou)在推荐值范围内；两(liang)个市售片剂(ji)样本的(de)(de)结(jie)果与生(sheng)产商标称的(de)(de)含量具有(you)*的(de)(de)一致性。

空性阴极灯货号 N3050114 N3050144 N3050139 N30൩50126 N3050191 N3050121 N3050145

标准溶液货号 N9303763 N9300179 N9303779 N9303771 N9300178 N9ไ300183 N93037♌83

论证

    为了(le)保证市售(shou)膳食(shi)补充剂的(de)(de)(de)质量，必须要(yao)对复合维生(sheng)素/复合矿(kuang)物(wu)质片(pian)剂的(de)(de)(de)矿(kuang)物(wu)含量进(jin)行测(ce)定(ding)。本方(fang)法证明了(le)PinAAcle 900T火(huo)焰(yan)原子吸(xi)收系统(tong)对市售(shou)的(de)(de)(de)片(pian)剂和(he)(he)模(mo)拟饮(yin)食(shi)中(zhong)的(de)(de)(de)矿(kuang)物(wu)质都能进(jin)行🍎准确测(ce)定(ding)。这是(shi)一种(zhong)有效(xiao)的(de)(de)(de)方(fang)法，具有较好(hao)的(de)(de)(de)成本效(🥀xiao)益，而且方(fang)便易(yi)用，与其他(ta)分析方(fang)法相比，不需要(yao)对实验操作(zuo)人员进(jin)行过多的(de)(de)(de)培训。PinAAcle900H（火(huo)焰(yan)和(he)(he)氘炉）和(he)(he)PinAAcle 900F（只有火(huo)焰(yan)）光(guang)谱仪也能满足这样的(de)(de)(de)应用要(yao)求。

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石墨管，元素灯，无极放电灯，泵管，样品杯，基体改性剂，色谱柱，进样针，采样锥，截取锥，O型圈，雾室，过滤器等